Большая Энциклопедия Нефти и Газа. Камера хроматографическая


Хроматографические камеры - Справочник химика 21

    Проведение хроматографического разделения. На листе хроматографической бумаги нужного размера на расстоянии 4 см от нижнего края проводят стартовую линию, на которую наносят исследуемый раствор, содержащий дипептиды. Безбелковый экстракт ткани после упаривания на роторном испарителе чаще всего растворяют в смеси НСООН—СНзСООН—Н2О (7 5 13) или в 10%-ном изопропаноле, чтобы 1 мл раствора соответствовал 1,5—2 г ткани и наносят на хроматограмму небольшими порциями (0,01—0,03 мл), подсушивая бумагу теплым воздухом. На эту же хроматограмму наносят стандартные растворы карнозина и анзерина, содержащие по 0,03—0,05 мкмоль в пятне. Бумагу сшивают в виде цилиндра (следят, чтобы края не соприкасались) и помещают в хроматографическую камеру в строго вертикальном положении. Когда фронт растворителя дойдет до верхнего края бумаги, хроматограмму вынимают и высушивают под тягой в течение 2—3 сут. От следов фенола хроматограмму отмывают горячим ацетоном. Для этого сухую хроматограмму сворачивают трубочкой, перевязывают ниткой, помещают в цилиндр, заливают кипящим ацетоном и оставляют на 10—15 мин промывание повторяют 2—3 раза. Высушивают под тягой. [c.193]     Хроматографические камеры для БХ отличаются большим разнообразием, и выбор их зависит от способа хроматографирования — восходящее, нисходящее, круговое, двумерное, препаративное и т. д. В качестве камер используют как обычные пробирки, колбы и цилиндры, так и специально изготовленные камеры. Для нанесения проб применяют тонкие стеклянные капилляры, специальные микропипетки или микрошприцы. [c.353]

    Хроматографическая камера-эксикатор диаметром 13 см, высотой 13 см. [c.213]

Рис. 91. Хроматографическая камера с пластинкой Рис. 91. Хроматографическая камера с пластинкой
    Аппаратура для бумажной хроматографии. Основными элементами аппаратуры для БХ являются хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки и элюирования, пульверизаторы, лампы для облучения хроматограмм, приспособления для измерения / /, планиметры и денситометры для количественных определений. [c.353]

    Аппаратура для БХ включает хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки, пульверизаторы, сосуды для элюента, лампы для облучения хроматограмм и др. Хроматографические камеры значительно различаются по форме и размерам, и это в большой степени зависит от характера процесса хроматографирования (восходящее, нисходящее, круговое, двумерное, препаративное), На рис. 9.15 изображена камера для восходящей хроматографии, на рис. 9.16 — аппаратура для нисходящей бумажной хроматографии. [c.239]

    Анализ методом восходящей БХ проводят следующим образом. На расстоянии 2—10 см от края полоски фильтровальной бумаги (рис. 9.17) отмечают карандашом стартовую линию, на которую наносят раствор разделяемых веществ. Пятно подсушивают и помещают полоску в хроматографическую камеру (см. рис. 9.15), опуская противоположным от пятна концом в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель поднимается вверх по [c.240]

    Тем временем приготовьте телг же способом вторую хроматографическую камеру и на стартовую линию нанесите несколько (5—6) пятен неизвестного раствора, полученного у преподавателя, и тем же растворителем проведите. хроматографическое разделение неизвестной смеси. [c.440]

    Как только в первой хроматографической камере фронт растворителя поднимется к верхней части бумаги, снимите [c.440]

    Подготовка бумаги. Для разделения аминокислот используют бумагу для хроматографии № 1 или 2, предварительно обработанную раствором 8-оксихинолина или раствором трилона Б для удаления следов катионов металлов. Листы бумаги, соответствующие по размеру хроматографической камере, помещают в 0,1 %-ный раствор 8-оксихинолина (раствор 0,1 г 8-оксихинолина в 100 мл смеси, состоящей из н-бутилового спирта, ледяной уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 4 1 1). Через 1—2 мин бумагу вынимают, подсушивают, помещают в хроматографическую камеру для нисходящей хроматографии, закрепляют один конец в кювете с подвижным растворителем — смесью н-бутилового спирта, уксусной кислоты и воды (4 1 5 по объему). [c.110]

    Бумагу можно промыть также 1 %-ным водным раствором трилона Б, для чего бумагу помещают в раствор трилона Б, затем вынимают, переносят в хроматографическую камеру или кювету с двойным дном (верхнее перфорированное, нижнее целое) и с отводной трубкой для отсасывания воды и воздуха водоструйным насосом и тщательно промывают дистиллированной водой. [c.110]

    Край пластинки, на который нанесены капли растворов, опускают в подвижный растворитель — метиловый спирт или петролейный эфир, находящийся на дне хроматографической камеры, так, чтобы пятна исследуемого раствора не были погружены в растворитель. [c.129]

    Подготовка хроматографической камеры. Разгонку проводят смесью растворителей гексан—диэтиловый эфир—ледяная уксусная кислота в соотношении 78 25 2 в любом герметически закрытом сосуде с плоским дном (крышку можно притирать к стенкам сосуда смазкой). Стенки камеры для лучшего насыщения выстилают фильтровальной бумагой и в камеру наливают смесь растворителей. Во время разгонки бумага должна быть на вид сухая. Следить за тем, чтобы она не погружалась в растворитель, иначе последний будет перетекать на пластинку. Плотно закрытую камеру оставляют на 2—3 ч для насыщения парами растворителя. [c.73]

    Подготовка бумаги 2. Вырезают полосу бумаги, размеры которой определяются количеством исследуемых проб и величиной хроматографической камеры. В 5—10 см от конца полосы (зависит от высоты лодочки) проводят простым карандашом стартовую линию и отмечают точки нанесения раствора в 3 см от краев хроматограммы и в 2,5 см одна от другой. Для лучшего разделения образцов с большим набором аминокислот край бумаги, на который наносят гидролизат, вырезают, как это показано на рис. 16. [c.127]

    Хроматограмму укрепляют в лодочке для нисходящей хроматографии и помещают в хроматографическую камеру (рис. 17), предварительно насыщенную парами воды и органического растворителя. [c.128]

    Приготовление растворителя. Равные объемы изоамилового спирта и 2,5%-ного раствора цитрата натрия сливают в делительную воронку и встряхивают в течение 10 мин для взаимного насыщения. После расслоения отделяют раствор цитрата и изоамилового спирта. Оба раствора помещают в хроматографическую камеру (высота слоя цитрата — [c.184]

    Подготовка хроматографической камеры. На дно камеры (см. рис. 17) помещают кристаллизатор или чашку Петри с водонасыщенным раствором фенола. Туда же ставят стаканчик со смесью концентрированной НС1 и воды в соотношении 3 1, камеру закрывают и оставляют для насыщения парами растворителя. [c.193]

    Нарезают полосы хроматографической бумаги длиной 50—Г)Г) см и шириной 13—1 ) см или другого размера (в зависимости от диаметра хроматографической камеры), Бумагу разлиновывают графитовым карандашом, оставляя с одной стороны листа одну, а с другой — две контро.чьные по.чосы шириной 2  [c.229]

    Длина полос ограничивается высотой хроматографической камеры. [c.71]

    На нижнюю часть полоски бумаги на некотором расстоянии ( 2 см) от нижнего края микропипеткой наносят каплю раствора исследуемого вещества и рядом — каплю красителя (например, нейтральный красный ) в растворителе (для установления окончания процесса разделения). Подготовленную таким образом бумажную полосу помещают в хроматографическую камеру. Роль последней может выполнять обычный стеклянный ци- [c.159]

    Оборудование и реактивы пластинки с закрепленным слоем сорбента ( Силуфол UV-254 или приготовление по ГФ Х.с.807) хроматографическая камера хроматоскоп микропипетки на 0,1—П.2 мл пульверизатор камера для опрыскивания пластин растворы стрептоцида, этазола, норсульфазола в ацетоне концентрации 3 мае. доли, % растворители к-бутанол, хлороформ, петро-лейный эфир, реактив Эрлиха, представляющий собой смесь I г п-диметилами-нобенэальдегида в 30 мл этанола,. 30 мл соляной кислоты и 180 мл н-бутанола. [c.241]

    Хроматографические камеры. Камеры для проведения ТСХ обычно представляют собой прямоугольные стеклянные лотки, соответствующие размерам пластинок. Это так называемые Ы-камеры. Например, при размере пластинок 20X20 см следует применять Ы-камеры размером 21X21X6 см. В работе с микропластинками, имеющими размеры предметного стекла микроскопа, можно использовать стеклянные сосуды, применяемые при окрашивании препаратов для микроскопирования. В таких камерах можно элюровать по две пластинки одновременно, расположив их слоями сорбента друг к другу в виде буквы V. Применяют также Я- и КЯ-камеры. [c.357]

    Когда фронт растворителя во второй хроматографической камере достигнет верхней части бумаги (опыт может быть прерван, даже если фронт растворителя находится ниже), выньте из сосуда бумагу и быстро отметьте карандашом положение фронта растворителя. Опустите бумагу на несколько секунд в кюветку с раствором сульфида аммония. Отметьте положение проявившихся капель. Затем части хроматограммы, относящиеся к отдельным пятнам, обработайте кисточкой одну— раствором ализарина, другую — раствором дитизона. Если появились новые пятна, то отметьте их положение карандашом или проколом иголкой. Высуи нте хроматограмму. Миллиметровой линейкой измерьте расстояние 1р и расстояние для каждого пятна. Вычислите относительные скорости передвижения Я для всех пятен неизвестных катионов. [c.441]

    На линию старта пластинки наносят (микрошприцом, капилляром) пробу — небольшое количество жидкости, содержащей смесь разделяемых веществ, например, двух вещестн А и В в подходящем растворителе (рис. 10.4) Дают возможность испариться растворителю, после чего пластинку погружают в хроматографической камере в жидкую фазу ПФ, [c.269]

    Хроматографическую бумагу с нанесенными на нее пробами сшивают в форме цилиндра (края бумаги не должны заходить друг нэ друга) и помещают в кювету с растворителем, стоящую на дне хроматографической камеры (см. рис. 17, А, с. 128). Для насыщения камеры растворитель наливают в кювету накануне. Через 16—18 ч после помещения хроматограммы в камеру, когда растворитель будет на уровне 5—10 см от верхнего края бумаги, хроматограмму вынимают, сушат под тягой на воздухе и ставят для повторной разгонки (хорошие результаты получают после четырехразовой разгонки). [c.47]

    В одном из углов пластины на расстоянии 1 см от краев наме-чают простым карандашом точку старта. Такую же точку ставят с противоположной стороны пластины. Необходимо, чтобы эти точки совпадали. В точку на одной стороне пластины наносят смесь стандартов, а в точку на другой стороне — анализируемый образец. Образец и стандарты наносят в минимальном объеме — 5—10 мкл, постоянно подсушивая место нанесения струей теплого воздуха. Наносят от 0,5 до 3 нмоль дансилированных аминокислот. Пластину ставят в маленькую хроматографическую камеру, следя за тем, чтобы она не касалась стенок камеры, и хроматографируют в растворителе I. Пластины высушивают в струе теплого воздуха в течение 30 мин и хроматографируют в перпендикулярном направлении в растворителе 2. После высушивания пластины просматривают под ультрахемископом. Обычно описанная процедура обеспечивает разделение почти всех ДНС-аминокислот (рис. 23). [c.153]

    Извлечение и раствор свидетеля наносят капилляром или специальной пипеткой на стартовую линию, которая отстоит от нижнего края пластинки на 1,5—2 см. Для разделения обычно применяют способ восходящей хроматографии. Край пластинки погружают в жидкость, которую IFaливaют в хроматографическую камеру. Слой жидкости должен быть около 5 мм. Пластинку с закрепленным слоем помещают в хроматографическую камеру, насыщенную парами растворителя, вертикально, с тезакрепленным слоем — под углом 15—20 , Экспозиция от 30 мии до 1,5 ч. [c.139]

    Хроматографическая камера предстяпляст собой стеклянный сосуд любой формы (удобнее нсего — четырех-угольиый) с плоским дном и пришлифованной крышкой. [c.179]

chem21.info

Хроматографическая камера - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Хроматографическая камера

Cтраница 1

Хроматографические камеры представляют собой стеклянный сосуд любой формы с плоским дном. В случае работы с закрепленным слоем сорбента пластинку ставят вертикально.  [1]

Хроматографические камеры, применяемые для метода хроматографии в тонком слое, близки по конст-2 рукции к камерам, используемым в хроматографии на бумаге, и отличаются от них только по размерам.  [3]

Хроматографическую камеру подготавливают к работе и насыщают парами растворителя III, как описано в разделе А. Растворитель наливают в полиэтиленовую кювету.  [4]

Хроматографической камерой служит обыкновенный эксикатор высотой 17 см и диаметром 18 5 см. Для минимального испарения растворителя из бумаги во время хроматографирования за 24 ч до начала определения наливают на дно эксикатора воду и ставят в него маленький кристаллизатор диаметром 10 см и высотой 6 см, в который вливают метилэтилкетон, насыщенный водой. После этого эксикатор плотно закрывают крышкой.  [5]

В хроматографическую камеру, вдоль стенок, помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы ее не касались друг друга. Затем бумагу обильно смачивают нижним слоем системы растворителей. Верхним слоем системы растворителей заполняют лодочку на / з объема. Насыщение камеры проводят за 3 - 4 ч до разделения.  [6]

В хроматографическую камеру по стенкам помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы не касались друг друга. Фильтровальную бумагу смачивают нижним слоем системы растворителей из делительной воронки. Верхний слой сливают в лодочку.  [7]

В хроматографическую камеру по стенкам помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы не касались друг друга.  [9]

В хроматографическую камеру помещают 300 мл 0 1 % - ного ( по объему) раствора аммиака и таким образом пятна ДНФ-аминокислот перед хроматографированием нейтрализуют парами аммиака. Разделение осуществляется за 18 - 24 час.  [10]

В хроматографическую камеру помещают достаточное количество подвижной фазы и стакан, содержащий 25 мл аммиака ( - 260 г / л) ИР, для достижения равновесия в течение 30 мин. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих: ( А) 4 0 мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 0 12 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( В) 0 12 мг стандартного образца эргометрина гидромалеата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают на воздухе до удаления растворителей, опрыскивают раствором 4-диметиламинобензальдегида ИР2 и оценивают хро-матограмму в дневном свете.  [11]

В хроматографическую камеру, вдоль стенок, помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы ее не касались друг друга. Затем бумагу обильно смачивают нижним слоем системы растворителей. Верхним слоем системы растворителей заполняют лодочку на 1 / 3 объема. Насыщение камеры проводят за 3 - 4 ч до разделения.  [12]

В хроматографическую камеру помещают достаточное количество подвижной фазы и стакан, содержащий 25 мл аммиака ( - 260 г / л) ИР для достижения равновесия в течение 30 мин. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех растворов в подвижной фазе, содержащих: ( А) 5 0 мг испытуемого вещества в 1 мл, ( Б) 0 25 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( В) 0 25 мг стандартного образца эрготамина тартрата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают на воздухе до удаления растворителей, опрыскивают раствором 4-диметиламинобензальдегида ИР2 и оценивают хро-матограмму в дневном свете.  [13]

В хроматографическую камеру, насыщенную парами гексана, помещают пластину для тонкослойной хроматографии с нанесенными на нее пробами. Пластина располагается в камере так, чтобы ее нижний край был погружен не менее чем на 5 мм в растворитель. Не допускается, чтобы поверхность растворителя касалась проб на линии старта.  [14]

В хроматографическую камеру наливают соответствующий проявитель слоем толщиной 0 5 - 1 0 см. Через него пропускают полосу фильтровальной бумаги ватман № 1, которую прикрепляют к боковым стенкам камеры. Камеру герметически закрывают крышкой с зажимами и оставляют на 30 мин для насыщения. Полное насыщение камеры парами проявителя необходимо для получения воспроизводимых результатов. Если в системе содержится легколетучий растворитель, камеру можно поместить в баню со льдом. Когда фронт растворителя на пластинке достигнет высоты 10 - 15 см, крышку снимают и отмечают положение фронта и лишь после этого вынимают пластинку.  [15]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

Камера хроматографическая с лодочками - Справочник химика 21

    Прибор состоит из стеклянной камеры, размеры которой должны соответствовать размерам используемой бумаги сверху камера плотно закрывается притертой стеклянной крышкой. Крышка имеет центральное отверстие диаметром около 1,5 см, закрытое массивной стеклянной палочкой или пробкой. В верхней части камеры находится лодочка с растворителем и приспособлением, обычно в виде стеклянной палочки, для удерживания хроматографической бумаги. С обеих сторон лодочки, параллельно и несколько выше ее краев имеются две стеклянные направляющие палочки для поддержания бумаги в таком положении, при котором она совершенно не будет касаться стенок камеры. Хроматографическая бумага представляет собой подходящую фильтровальную бумагу, нарезанную полосками достаточной длины и любой подходящей ширины — от 2,5 см до длины лодочки. Бумагу разрезают таким образом, чтобы подвижная фаза двигалась в направлении волокна бумаги. [c.98]     Автоматы для нанесения препарата в точки (10 микропипеток) и в линию (1 микропипетка). Вместимость микропипеток 100 мкл, скорость выдавливания препарата I и 10 мкл/мин. Интервал между выдавливаниями при нанесении препарата в точки 1 —10 мин. Скорость движения микропипетки при нанесении в линию 20 мм/мин. При сушке препарата ==20-ь50°С. В термостатированной камере = 10-н40°С. Объем заливаемого растворителя 800 мл, 3 хроматографических лодочки, вместимость лодочки 250 мл. Рабочий диапазон задатчика времени программного устройства начала и конца хроматографирования 0,5—12 ч [c.262]

    В комплект поставки входят приспособление для укладки и закрепления пластин, шаблон для нанесения тонкого слоя, подставка для нанесения незакрепленного слоя, валики для нанесения незакрепленного слоя 0.2 0,5 1,0 мм, камера для опрыскивания пластин, камера для хранения пластин в кассете, кассета для сушки и хранения пластин, камеры хроматографические стеклянные высокая, и низкая, пульверизатор, прибор для снятия с пластом слоя с веществом, лодочка. [c.22]

    Хроматографические камеры имеют специальное устройство для нисходящей, восходящей или круговой хроматографии (см. рис. 28—33). Камеры снабжаются лодочками, подставками, подпорками и другим подсобным оборудованием, например зажимами для подвешивания бумажных полос. [c.96]

    При выполнении хроматографических разделений пользуются хроматографическими камерами. Хроматографические камеры имеют специальное устройство для восходящей, нисходящей и круговой хроматографии (рис. 44—47), снабжаются лодочками, подставками, подпорками, зажимами для подвешивания бумажных полос и пр. [c.105]

    В одну точку можно нанести несколько порций анализируемого раствора по 0,01 мл, высушивая каждый раз пятно от предыдущей порции. Затем бумагу помещают в камеру, закрепляют в хроматографической лодочке и промывают пропусканием абсолютного этанола в течение ночи. [c.88]

    Подготовка бумаги 2. Вырезают полосу бумаги, размеры которой определяются количеством исследуемых проб и величиной хроматографической камеры. В 5—10 см от конца полосы (зависит от высоты лодочки) проводят простым карандашом стартовую линию и отмечают точки нанесения раствора в 3 см от краев хроматограммы и в 2,5 см одна от другой. Для лучшего разделения образцов с большим набором аминокислот край бумаги, на который наносят гидролизат, вырезают, как это показано на рис. 16. [c.127]

    Хроматограмму укрепляют в лодочке для нисходящей хроматографии и помещают в хроматографическую камеру (рис. 17), предварительно насыщенную парами воды и органического растворителя. [c.128]

    Для редко используемых систем растворителей или при выборе новых оптимальных условий разделения удобно использовать обычные цилиндры с притертой крышкой. В таком цилиндре можно осуществить как восходящую (рис. 423), так и нисходящую хроматографию (рис. 424). Если определенный растворитель используют для получения большой серии хроматограмм, то удобно пользоваться хроматографическими камерами (рис. 425). то застекленные шкафы с каркасом из нержавеющей стали и с крышкой, снабженной каучуковым уплотнением. Обычно они снабжаются тремя лодочками, т. е. рассчитаны на шесть квадратных хроматограмм. [c.457]

    Для того чтобы один экспериментатор мог легко обрабатывать мокрые хроматограммы, свисающие по обеим сторонам лодочки в хроматографической камере, полезно иметь под рукой деревянный штатив, на который подвешивают вынутую из камеры лодочку с висящими на ней хроматограммами. Нижние концы хроматограмм закрепляют пружинным зажимом (рис. 430), при помощи которого хроматограммы вынимают из лодочки. Сушить хроматограммы можно под тягой или в сушильных шкафах с подачей горячего воздуха. [c.459]

    На дно хроматографической камеры помещают слой подвижной фазы, указанной в статье, глубиной 2—3 см. Закрывают камеру и оставляют стоять на 24 ч при постоянной температуре. Все операции, во время которых бумага подвергается воздействию воздушной среды, должны проводиться при относительной влажности около 50%. Эти условия поддерживаются в камере в течение всего последующего опыта. На одном конце бумаги тонко отточенным карандашом проводят горизонтальную линию на таком расстоянии от края, чтобы она была на несколько сантиметров ниже направляющей палочки и параллельна ей, когда этот конец бумаги погружен в лодочку с растворителем, а оставшаяся часть свободно висит на направляющей палочке. С помощью микропипетки, шприца или другого подходящего инструмента наносят раствор, указанный в статье, на какую-либо точку на линии. [c.98]

    Лодочка должна вмещать объем подвижной фазы, достаточный для проведения однократного хроматографирования. Длина лодочки должна превышать ширину листа хроматографической бумаги. Камера должна быть снабжена устройствами для закрепления листа хроматографической бумаги в рабочем положении и для ввода в лодочку подвижной фазы. [c.100]

    Для проведения восходящей хроматографии на бумаге используют камеры, в которых сосуд (лодочка) с подвижной фазой располагается в нижней части или на дне. Полоса хроматографической бумаги закрепляется в верхней части камеры так, чтобы обеспечить возможность погружения нижнего конца полосы в лодочку с подвижной фазой. В рабочем положении полосы линия старта должна отстоять от поверхности подвижной фазы на 2—3 см. В остальном приемы работы при проведении восходящей хроматографии на бумаге не отличаются от описанных выше. [c.102]

    Хроматографическая камера размером 24 X 60 см с лодочкой и подставкой для лодочки. [c.54]

    В хроматографическую камеру, вдоль стенок, помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы ее не касались друг друга. Затем бумагу обильно смачивают нижним слоем системы растворителей. Верхним слоем системы растворителей заполняют лодочку на 7з объема. Насыщение камеры проводят за 3—4 ч до разделения. [c.55]

    После нанесения проб бумагу помещают за 6 ч до начала анализов в лодочку с подвижным растворителем, которая укреплена в верхней части хроматографической камеры, насыщенной парами неподвижного и подвижного растворителей. При разделении кислот хроматограммы извлекают из камеры через 18—20 ч, сушат 30—60 мин на воздухе и проявляют. Для этого хроматограмму орошают раствором хлорида железа. Производные кислот проявляются в виде фиолетовых пятен. [c.124]

    В хроматографическую камеру по стенкам помещают фильтровальную бумагу так, чтобы концы не касались друг друга. Фильтровальную бумагу смачивают нижним слоем системы растворителей из делительной воронки. Верхний слой сливают в лодочку. [c.154]

    Пиролитические ячейки трубчатого типа (см., например, [48]) также могут быть использованы для онределения содержания как ингибиторов, так и более легких продуктов (например, летучих растворителей, мономеров и т. п.). В методиках этого типа лодочка с образцом полимера быстро (на необходимое время) вносится в нагретую до заданной температуры горячую зону трубчатого реактора. Если определяемые компоненты переходят в газовую фазу в течение 10—20 сек, то нагрев производится в потоке газа-носителя, а аппаратура может быть использована непосредственно, без каких-либо изменений. Если же процесс выделения летучих компонентов при выбранной температуре требует длительного времени, то для его согласования с последующим газо-хроматографическим анализом необходимо либо отключить пиролитическую камеру на требуемое время от потока газа-носителя и провести процесс перехода летучих компонентов из полимера в газ в статических условиях, либо ввести в хроматографическую схему между пиролизером и хроматографической колонкой ловушку для улавливания летучих компонентов из потока газа-носителя. После повышения температуры ловушки летучие примеси узкой зоной поступают в потоке газа-носителя для разделения в хроматографическую колонку. [c.122]

    После нанесения раствора на бумагу ее выдерживают 1—1,5 час в хроматографической камере, насыщенной парами растворителя, после этого в лодочку заливают растворитель и хроматограмму в камере оставляют на 14—15 час. [c.146]

    Подготовка растворителей заключается в приготовлении смеси с взаимной насыщенностью подвижной и неподвижной фазы. Обычно для этого смесь, взятую в определенном соотношении, встряхивают в делительной воронке. После отстаивания органическую фазу наливают в лодочку (при нисходящей хроматографии) или в чашку (при восходящей). Водную фазу помещают в хроматографический сосуд, чтобы обеспечить насыщение атмосферы камеры парами обеих фаз. [c.320]

    Образцы взвешиваются в маленьких керамических лодочках 25, которые вводятся в камеру через отверстие 15 боковой трубки. Между двумя лодочками размещены маленькие никелевые стержни 26 затем боковая трубка закрывается плоской металлической заглушкой. Вплоть до этого момента трубка продувается газом-носителем через клапан для отбора газовой пробы, затем клапан поворачивается во вторую позицию и вся камера продувается газом-носителем. В то же время печь нагревается до требуемой температуры. Тем временем первая лодочка проталкивается маленьким никелевым стержнем, размещенным позади нее (он двигается под действием внешнего магнита) в холодную зону главной трубки. После того как базовая линия хроматографического самописца стабилизируется, эта лодочка очень быстро проталкивается (от 3 до 5 с) металлическим толкателем 22, приводящимся в действие также внешним магнитом, в горячую зону. Печь и кварцевая трубка нагреты до очень высокой температуры, поэтому материал для пиролиза мгновенно нагревается до требуемой температуры, пиро- [c.500]

    Реактивы и оборудование 1) 60—72%-ная, H IO4, 2) изопропиловый спирт, 3) концентрированная НС1, 4) препарат ДНК, 5) спектрофотометр СФ-4, 6) хроматографическая камера с лодочками, 7) ультрахемископ Брумберга, 8) стеклянные пробирки (0,6X6 см), 9) хроматографическая бумага (ленинградская М ). [c.102]

    Для разделения экстрактов нисходящим током требуются хроматографическая камера, представляющая собой высокий цилинДр (высотой в 50—60 см) с притертой крьппкой, стеклянной подставкой и хроматографической лодочкой — сосуд, куда наливают растворитель. Для разделения восходящим током необходим аквариум или вегетационный сосуд, плотно закрывающийся стеклом. Перед началом разделения хроматографическая полоска предварительно уравновешивается в течение нескольких часов в атмосфере растворителей, использующихся для хроматографирования. Атмосферу в камере создают за 1 день до опыта, наливая на дно камеры смесь растворителей. [c.12]

    Хроматографическое разделение экстракта на бумаге. Для хроматографического разделения эндогенных гиббереллиноподобных веществ используют бумагу быстрая или средняя Ленинградская № 2, промытую 20%-ным раствором химически чистой муравьиной кислоты, разрезанную на полосы размером 15 X 40 см, с продольным расположением волокон по длине полосы. Разделение проводят нисходящим током растворителя в цилиндрических камерах (высотой в 60 см) с притертой крышкой, стеклянной подставкой и хроматографической лодочкой (объемом 50 мл) для помещения растворителя. Спиртовой экстракт наносят на стартовую линию пипеткой сплошной полосой в объеме 1 мл на специальном станке в токе холодного воздуха. При хроматографии используют растворитель изопропиловый спирт (С3Н7ОН) — вода (5 2), для насыщения атмосферы хроматографической камеры на дно наливают ту же смесь растворителя в другом соотношении (2 5). В системе растворителей с нейтральной реакцией, в отличие от системы с кислой реакцией изопропиловый спирт — уксусная кислота — вода (4 1 5) и системы со щелочной реакцией изопропиловый спирт — МН40Н — вода (10 1 1), гиббереллиноподобные вещества располагаются компактным пятном с хорошо очерченными краями. [c.52]

    После кратковременной экспозиции иа свету в прХ Юутствни СОг и последующей экстракции горячим 80%-ным этанолом порции экстракта наносили в виде небольшого пятна в верхнем углу большого листа фильтровальной бумаги. Когда пятно высыхало, верхний край бумаги опускали в хроматографическую лодочку , в которую заливали смесь растворителей в определенном соотношении, и помещали всю систему в плотно закрытую термостатированную хроматографическую камеру. Растворитель постепенно стекал по свешивающейся из лодочки бумаге, и исходное пятно разделялось при этом иа несколько пятен. Лист вынимали, высушивали, поворачивалп на 90° и хромато- [c.123]

    Растворы веществ наносят на линию старта микропипеткой или микрошприцем так, чтобы расстояние между точками нанесения отдельных проб было не менее 3 см. Если минимально необходимое для проведения хроматографирования количество анализируемого раствора может образовывать на бумаге пятно, превышающее в диаметре 10 мм, нанесение проводят в несколько приемов, предотвращая путем подсушивания чрезмерное растекание пятна на линии старта. После нанесения растворов анализируемых веществ и высыхания образовавшихся при этом пятен полосу бумаги закрепляют в рабочем положении в камере и оставляют на 1 /2 ч. Б рабочем положении полоса хроматографической бумаги должна висеть вертикально так, чтобы между ее верхним концом, погруженным в лодочку, и линией, старта был лишь один, по возможности плавный, перегиб. По окончании выдержки начинают хроматографирование, для чего в лодочку вливают подвижную фазу. Хроматографирование обычно заканчивают [c.101]

    На листе хроматографической бумаги (16X40) на расстоянии 7 см от нижнего края намечают линию старта, по которой на расстоянии 3—3,5 см друг от друга наносят 0,15 мл поглотительного раствора (в качестве контроля) и 0,15 мл исследуемого раствора. При нанесении растворов на бумагу ее обдувают теплым воздухом при помощи вентилятора. Хроматографическую бумагу с пробой и контролем помещают в лодочку. Камеру герметизируют и оставляют при комнатной температуре на 14—15 ч. По истечении этого времени растворитель опускается на расстояние 25 см. Бумагу извлекают из камеры, высушивают на воздухе (0,5—1 ч) и орошают раствором дифеннлкарбазида. Хроматограмму помещают в термостат и выдерживают в течение 1—2 мин при 70 °С. При наличии стирола на хроматограмме проявляются окрашенные в фиолетовый цвет зоны локализации в виде круглых пятен Rf = 0,8). [c.55]

    Предложен метод хроматографического разделения винилацетата и 2-этил-гексилакрилата в присутствии дибутилмалеата на основе реакции меркурирова- ния непредельных соединений. Для меркурирования применялся 0,5% раствор ацетата ртути в подкисленном этиловом спирте. Реакция проводилась при 18— 20 °С в течение 24 ч. Полученные растворы наносили на хроматографическую бумагу по линии старта. На расстоянии 2 см друг от друга образовывались пятна диаметром 3—5 мм с содержанием от 1 до 100 мкг в 1 мл. Пятна просушивали, обдувая воздухом, и бумагу помещали в лодочку, находящуюся в камере. [c.155]

    Если нет прямоугольной формы сосудов для использования в качестве хроматографических камер, то можно применять толстостенные стеклянные круглые сосуды с притертыми крышками. Мы использовали стеклянные цилиндры размером 30X25 см, в которые вставляли специальные подставки нз стеклянных палочек для подвешивания хроматограмм, а на дно ставили лодочки для разделительной смеси, в которую опускали язычок хроматограммы. [c.54]

    Для количественного анализа проводят нисходящее многократное хроматографирование на листе хроматографической бумаги. Одновременно хроматографируют испытуемый раствор и растворы свидетелей. Микропипеткой (см. рис. 27) на линию старта на расстоянии 3 см друг от друга наносят 0,01 мл испытуемого раствора, затем четыре раствора свидетелей по 0,002— 0,005 мл и снова исследуемый раствор. Пятна нанесенных растворов просушивают на воздухе, лист бумаги помещают в хроматографическую камеру, верхний конец листа погружают в растворитель I, налитый в лодочку, камеру закрывают и ждут когда растворитель дойдет до нижнего конца листа. Затем хроматограмму вынимают, просушивают в вытяжном шкафу и снова помещают в хроматографическую камеру. Хроматографирование растворителем I проводят 3 раза. Потом в лодочку наливают растворитель И, хроматограмму просушивают до полного удаления запаха растворителя I, повертывают ее на 90°, устанавливают в камеру и 2 раза пропускают через нее растворитель II. Хроматограмму вынимают из камеры, хорошо высушивают на воздухе до полного удаления запаха растворителя, опрыскивают ее раствором нингидрина из пульверизатора, высушивают и на сутки кладут между двумя листами фильтровальной бумаги в темное место. [c.220]

    На полоске хроматографической бумаги на линию старта наносят раствор исследуемой смеси азокрасителей, полоску подсушивают на воздухе и помещают в хроматографическую камеру. В случае нисходящей хроматографии полоску предварительно с двух сторон утяжеляют стеклянными палочками. Конец, на который нанесено вещество, опускают в лодочку с подвижным растворителем. Лодочку помещают в камеру и укрепляют на стеклянной подставке. В случае восходящей хроматографии конец полоски с нанесенными веществами опускают в растворитель, помещенный на дно камеры, а другой конец закрепляют на крышке камеры. В обоих случаях камеру предварительно насыщают выбранным растворителем в течение суток. Для ряда систем эффективным растворителем оказался метилэтилкетон, содержащий 5% конц. НС1. [c.97]

    Можно использовать и хроматографический метод отмывки предшественников. В 5—6 см от края листка Whatman ЗММ карандашом рисуют ряд пронумерованных квадратиков размером 2x2 см, наносят на них по 25 мкл препарата, подсушивают и край бумаги опускают в лодочку хроматографической камеры, заполненной 5%-ным раствором ТХУ. Когда фронт кислоты уйдет на расстояние 10 см за линию квадратиков, все кислоторастворимые радиоактивные предшественники будут из них отмыты. Полоску можно вырезать, обработать этанолом и эфиром, как указано выше, подсушить, а затем разрезать иа отдельные квадратики для просчета. [c.215]

chem21.info

Камеры для восходящего хроматографирования - Справочник химика 21

    При электрофорезе с последующим хроматографированием на бумагу, пропитанную раствором электролита, наносят каплю анализируемого раствора и проводят электрофорез, подключая концы листа бумаги через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по способу восходящей или нисходящей хроматографии. После окончания хроматографирования бумагу проявляют и проводят качественные и количественные определения. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет проводить эти две операции при различных значениях pH, что улучшает возможности разделения. [c.220]     Пластину с нанесенными пробами помещают в камеру для хроматографирования. Камера представляет собой плотно закрывающийся сосуд с плоскими стенками. Для получения правильной хроматограммы в камере необходимо создать атмосферу, насыщенную парами выбранного растворителя. Для этого в камеру помещают, располагая вдоль стенки, фильтровальную бумагу. Эта бумага пропитывается налитым на дно камеры (прн восходящей ТСХ) растворителем. Созда- [c.612]

    Метод восходящей хроматографии. Хроматография называется восходящей, если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил. Камера для хроматографирования на закрепленном слое сорбента— это подходящий по размеру пластинки стеклянный сосуд с плоским дном (рис. 47, а). В сосуд наливают растворитель или систему растворителей в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погружалась в растворитель на 5 мм. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой. После подъема растворителя на 10— 11 см пластинку вынимают и отмечают линию фронта, затем высушивают в вытяжном шкафу в струе воздуха [c.136]

    Электрофорез с последующим хроматографированием осуществляется следующим образом. Хроматографическую бумагу пропитывают раствором какого-либо летучего электролита, например, уксусной кислотой, наносят каплю анализируемой смеси и проводят электрофорез, подключая бумагу через электроды к источнику постоянного тока. После окончания электрофореза бумагу вынимают из прибора, сушат и переносят в камеру для хроматографирования по методу восходящей или нисходящей хроматографии. Обработка хроматограммы после окончания хроматографирования ничем не отличается от обычной. Метод раздельного электрофореза и хроматографирования позволяет производить эти две операции при различных значениях pH, что существенно увеличивает возможности разделения.  [c.258]

    КАМЕРЫ ДЛЯ ВОСХОДЯЩЕГО ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ [c.26]

    Хроматографические камеры для БХ отличаются большим разнообразием, и выбор их зависит от способа хроматографирования — восходящее, нисходящее, круговое, двумерное, препаративное и т. д. В качестве камер используют как обычные пробирки, колбы и цилиндры, так и специально изготовленные камеры. Для нанесения проб применяют тонкие стеклянные капилляры, специальные микропипетки или микрошприцы. [c.353]

    Разделение аминокислот проводили ири нисходящем и восходящем хроматографировании в стеклянной цилиндрической камере. Пробы наносили на бумагу в виде штрихов длиною 2—3 см или пятен. Разделение наиболее эффективно, если пятно маленькое, поэтому за один прием наносили 2,5—3 мк раствора, а общий объем пробы достигал 30 мк (при малой концентрации аминокислот). [c.213]

    Разделение веществ на пластинке. Хроматография называется восходящей, если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил. Для этого в стек-, лянный сосуд с плоским дном и пришлифованной крышкой (камера для хроматографирования) наливают растворитель в таком количестве, чтобы пластинка с нанесенным веществом погружалась в растворитель на 5 мм. Пластинки с закрепленным слоем сорбента устанавливают в камере вертикально, а с незакрепленным слоем — наклонно под углом 15—20° (см. разд. 4, гл. И). [c.75]

    Восходящее хроматографирование происходит немного медленнее, но растворитель в этих условиях не может стечь с хроматограммы. Когда фронт растворителя достигает верхнего края бумаги, он останавливается, если камера герметически закрыта, а атмосфера в ней насыщена парами если эти условия не выполнены, то растворитель испаряется с верхней части бумаги внутрь камеры и при этом вещество постепенно накапливается вблизи и на линии фронта растворителя. Одновременно из-за диффузии пятна расплываются, так что их диаметр увеличивается и в результате ухудшается и разделение, и эффективность обнаружения. [c.93]

    Камеры. Камерой для хроматографирования может служить эксикатор, банка с притертой крышкой, стеклянный колпак на шлифованном стекле и стеклянные камеры с каркасами из нержавеющей стали. Камеры должны герметически закрываться. Эксикатор применяют при хроматографировании на лопатках (рис. 22). Банку с притертой крышкой применяют при восходящей и многократной хроматографии (рис. 23). Стеклянный колпак, притертый к стеклу, применяют при восходящем или нисходящем хроматографировании на длинных лентах при количественном определении углеводов и других веществ (рис. 24). Камеры из стекла в каркасе из нержавеющей стали применяют для двумерной хроматографии (рис. 25). Хроматографирование проводят при температуре 18—22°, помещая камеры в специальные комнаты или в вытяжной шкаф. [c.74]

    Аппаратура. Камера для восходящего хроматографирования на лентах (см. рис. 23). Микропипетка (см. рис. 27). Водяная баня. [c.200]

    Для восходящего хроматографирования применяют прямоугольные камеры с утолщенными краями и плотно пришлифованными стеклянными крышками (рис. 4). В случае необходимости можно пользоваться стеклянными батарейными стаканами, банками или цилиндрами с плоским дном и пришлифованными крышками-стеклами или пробками. [c.35]

    Восходящее хроматографирование. При восходящем хроматографировании под действием капиллярных сил растворитель поступает на пластинку (из лотка или со дна камеры) снизу вверх -И увлекает разделяемые вещества. [c.36]

    В последнем случае сначала наносят пробу на полоску бумаги, которую после этого смачивают, пропуская через смесь диэти-лового эфира, метанола и воды (в соотношении 80 16 4 или 63 25 12 соответственно при высокой или низкой влажности воздуха) и следя за тем, чтобы в эту смесь не погружалась та часть бумаги, где находится стартовая линия. Полоску бумаги погружают сначала с одной, а затем с другой стороны от стартовой линии и дают пропитывающей смеси подняться вплотную к стартовой линии при этом зоны или пятна, нанесенные на стартовую линию, обычно сужаются. По окончании разделения полоски подвешивают в вытяжном шкафу на 1—5 мин, пока не улетучатся органические растворители вместе с избытком влаги, и после этого кладут на металлическую рамку, показанную на рис. 3.7. Часть бумаги под стартовой линией (при восходящем хроматографировании) отгибают, помещают в лоток и закрепляют там при помощи тяжелой стеклянной палочки. Далее закрепленную хроматограмму помещают в стеклянную камеру, которую затем закрывают. Подвижную фазу наливают в лоток через отверстие в крышке камеры по истечении 5 мин. Такая выдержка необходима для восстановления в камере равновесия, которое обычно нарушается, когда камеру открывают. Этих нескольких минут вполне достаточно для полного испарения эфира и почти полного испарения метанола, так что в порах бумаги остается только вода, которая быстро абсорбирует другой компонент неподвижной фазы. Таким образом, хроматографирование можно начинать уже через 5 мин. Описанная методика делает ненужной применявшуюся ранее процедуру приведения в равновесие бумаги с нанесенной пробой и элюента. В соответствии с прежней методикой полоску выдерживали в атмосфере паров системы растворителей не менее 3 ч (от 3 до 16 ч). [c.90]

    В случае, если сложную смесь нельзя разделить с помощью одного растворителя, применяют последовательно два растворителя с различными коэффициентами распределения. Для этого используют квадратный лист бумаги (20 X 20, 30 X 30, 40 X 40 см), в левом углу которого (на расстоянии 5 см от края) наносят капли исследуемых веществ. После их высушивания бумагу помещают в камеру и опускают нижний край в растворитель, проводя хроматографирование по восходящему методу. Как только фронт растворителя достигнет верхнего края бумаги, хроматографирование заканчивают и бумагу высушивают. За-.тем, повернув ее на 90" против часовой стрелки, помещают во вторую камеру с другим растворителем и продолжают [c.160]

    Аппаратура для БХ включает хроматографические камеры или сосуды, стойки с лотками, пипетки для нанесения проб, приспособления для сушки, пульверизаторы, сосуды для элюента, лампы для облучения хроматограмм и др. Хроматографические камеры значительно различаются по форме и размерам, и это в большой степени зависит от характера процесса хроматографирования (восходящее, нисходящее, круговое, двумерное, препаративное), На рис. 9.15 изображена камера для восходящей хроматографии, на рис. 9.16 — аппаратура для нисходящей бумажной хроматографии. [c.239]

    ЛЯТЬ нисходящую хроматографию по аналогии с хроматографией на бумаге. При этом избыточный растворитель скапывает с ниж-него конца слоя на дно камеры. При использовании стеклянных пластинок хроматографирование с перетеканием растворителя можно осуществить в нисходящем, восходящем или горизонтальном вариантах с помощью сравнительно простых приспособлений. [c.93]

    Для более детального изучения продуктов, получаемых при нейтронном об.пучении витамина, был использован метод хроматографии на бумаге [14]. Хроматографирование проводилось на ленинградской хроматографической бумаге № 2 в течение 24— 48 ч восходящим способом ири температуре 37° С в темной камере, во избежании фотолитического разложения витамина. [c.196]

    В нашей работе для разделения бария, стронция, кальция и магния использовалась система растворителей пиридин — этиловый спирт — 1,5 н. уксусная кислота (4 4 2) (I), которую А. Е. Петров-Спиридонов и В. М. Гусева предлагают для разделения Са, Mg, К, На. В качестве неподвижного носителя использовалась хроматографическая бумага ленинградская № ЗМ и английская ватман № 52 (последняя плотнее и удобнее для нанесения образцов). Хроматографирование проводили восходящим методом в плотно закрытой камере. [c.56]

    При хроматографировании пластин с закрепленным слоем сорбента без насыщения объема камеры парами растворителя используют С-камеры, позволяющие производить одновременное хроматографирование восходящим методом двух пластин. [c.20]

    Прозрачный хлороформный экстракт переносят в фарфоровую чашку на 50—100 мл, в затемненном месте на воздухе удаляют хлороформ до объема 0,5 мл. Остаток количественно переносят на тонкослойную пластину- Рядом с пятном пробы наносят на пластину стандартный раствор дитизоната ртути, содержащий предполагаемое в пробе количество ртути и холостую пробу, полученную из дистиллированной воды аналогично анализируемой пробе. Хроматографирование проводят восходящим способом в затемненной камере. [c.328]

    Разделение с ПОМОЩЬЮ хроматографии В ТОНКОМ слое. В качестве тонкого хроматографического слоя применяют силикагель марки КСК, измельченный на шаровой мельнице, просеянный через сито с отверстиями 160—200 меш, промытый концентрированной НС1 и водой и высушенный при 120° в течение 24 час. Силикагель наносят тонким слоем (1,0 мм) на шлифованную матовую стеклянную пластинку размером 17 X 24 см, от края пластинки проводят старт и капилляром наносят рабочий спиртовой раствор. Нанесение раствора осуществляют без тока холодного воздуха, так как слой силикагеля предварительно не закрепляют. Пластинку помещают в камеру с притерной крышкой (высотой 25 см) и стеклянной наклонной подставкой. Восходящее хроматографирование происходит в смеси растворителей 8%-ный метанол в хлороформе в течение 30 мин. Затем хроматограмму вынимают из камеры, высушивают под тягой до полного исчезновения запаха растворителя, площадь силикагеля от стартовой до фронтовой линии делят на десять равных поперечных полос. [c.53]

    Для хроматографирования употребляют полоски размером 3X30 см. Подготавливают пробы и их наносят на хроматограммы как описано на с. 81. Камерой для хроматографирования служит банка с притертой крышкой. Поток растворителя — восходящий (см. рис. 23). В банке диаметром 25 см одновременно можно хроматографировать шесть-семь полосок. Каждую пробу, подлежащую анализу, наносят на одну или несколько полосок в различном количестве. Полоски с нанесенными на них пробами (после просушки пятен проб) нанизывают на стеклянную палочку на расстоянии 2—3 см друг от друга. Затем палочку кладут на стеклянную подставку в ка мере, на дно которой налит растворитель. Слой растворителя должен быть таким, чтобы нижние концы хроматограмм погружались в него на 1— 2 см, а пятна проб были выше уровня растворителя не менее, чем на 2 см. После погружения хроматограмм в растворитель банку закрывают н ждут, когда растворитель поднимется по хроматограммам почти до палочки, на которой они висят. Открыв крышку банки вынимают палочку с нанизанными хроматограммами, просушивают их и проявляют. Если требуется, хроматографирование повторяют несколько раз и только потом проявляют хроматограммы. Хроматограммы проявляют анилинфталатом, а затем, пользуясь данными табл. 3 и 5, проводят идентификацию веществ, выделенных из пробы. [c.83]

    После того, как пробы веществ нанесены на пластинку, проводят процесс разделения методом восходящей или нисходящей хроматографии. В первом случае пластинку размером 20x20 см помещают в камеру для хроматографирования. Это может быть любой сосуд с плоским дном, по размеру немного выше пластинки. В сосуд наливают столько растворителя, чтобы пластинка, поставленная вертикально, погружалась в него на 5 мм (рис. 36). Пластинку поддерживают в вертикальном положении при помощи подставки. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой. [c.99]

    Применяемые в ТСХ камеры по конструкции близки к камерам для хроматографии на бумаге и отличаются от них в основном размерами. В зависимости от метода анализа камеры можно классп-фицировать как 1) камеры для восходящего хроматографирования, [c.35]

    На практике часто реализуются одновременно неск. механизмов разделения. БХ осуществляется в стеклянных хроматографич. камерах или др закрытых сосудах. Для улучшения воспроизводимости их часто кондиционируют, покрывая внутр. стенки фильтровальной бумагой, смоченной соответствующим р-рителем. В камеру помещают лоток с элюентом, в к-рый опускают край хроматографич. бумаги после нанесения на нее пробы разделяемых в-в (обычно объемом 1-10 мкл) Элюент движется под действием капиллярных и гравитац сил. По расположению бумаги и направлению тока элюента различают восходящую, нисходящую и горизонтальную БХ Хроматографирование можно проводить также в центробежном поле или в условиях градиента т-ры, что увеличивает эффективность и скорость разделения В т. наз. двумерной БХ пробу наносят в один из углов квадратного листа и после завершения хроматографирования в одном элюенте бумагу высушивают и, повернув на 90 погружают в др элюент. На дву- [c.325]

    Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,5 г (см. раздел Количественное определение ) кипятят в течение 15 мин с 5 мл 95 % спирта. После охлаждения извлечение декантируют и 0,01 мл раствора микропипеткой наносят на пластинку Силуфол (15Х 15 см) в виде полосы длиной 1 см, рядом наносят в виде точки — 0,005 мл 0,1 % раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ — метиловый спирт (8 2) и хроматографируют восходящим способом (смесь растворителей заливают в камеру непосредственно перед хроматографированием). Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 360 нм. На уровне пятна ГСО гиперозида должна появиться полоса темно-коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают 5 % спиртовым раствором алюминия хлорида и нагревают ее в течение 2—3 мин в сушильном шкафу при температуре 100—105°С. При этом пятно приобретает ярко-желтую окраску в видимом и яркую желто-зеленую флюоресценцию в УФ-свете (гиперозид). [c.242]

    Выполнение анализа. В две конические колбы помещают две навески полимера по 0,3 г, взятые с погрешностью не более 0,0002 г, в одну заливают 10 мл метанола (для растворения свободного додекаметилендиамина), а в другую—10 мл этанола (для растворения свободного пиромеллитового диангидрида). Интенсивно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 24 ч. Затем, отфильтровав осадки, экстракты упаривают до 2 мл на воздухе при комнатной температуре. Хроматографирование проводят восходящим способом на пластинках 811и1о1 в системах 1 и 2. На две пластинки наносят по 7-10 мл экстрактов и 1 %-ные растворы свидетелей на одну пластинку 1 %-ный раствор пиромеллитового диангидрида в этаноле, на другую—1 %-ный раствор додекаметилендиамина в метаноле. Пластинки опускают в камеру со смесью растворителей и проводят хроматографирование до тех пор, пока слой растворителя не достигнет линии фронта. После окончания разделения хроматограммы сушат на воздухе 24 ч, затем проявляют, опрыскивая их раствором бромфенолового синего. Визуальным сравнением интенсивности окраски пятен проб и свидетелей находят и рассчитывают содержание мономеров. Предел обнаружения примесей — не менее 0,1%. [c.202]

    Сравнительно просто осуществить непрерывное разделение восходящим способом. Непрерывность элюирования обеспечивается выпариванием растворителя из верхней части хроматографического слоя, которая всасывает все новые порции растворителя (аналогично тому, как это происходит при хроматографировании по методу Бреннера и Нидервайзера). Выпаривание растворителя обеспечивается нагреванием верхней части пластинки. В крышке камеры укреплена стеклянная трубка с нагревательной спиралью мощностью 10 Вт. Спираль включается в сеть через трансформатор, позволяющий регулировать температуру трубки. Хроматограмму размещают в камере таким образом, чтобы верхняя часть ее обратной стороной опиралась о нагреваемую трубку (рис. 26) [205]. При более простом варианте крышку камеры снабжают щелью соответствующего размера. Высоту камеры подбирают с таким расчетом, чтобы верх пластинки находился над крышкой и растворитель свободно испарялся с этого участка хроматограммы. В том участке хроматограммы, с которого испаряется растворитель, разделенные пятна веществ концентрируются в очень компактные зоны, что способствует улучшению качества разделения [22, 203]. Поэтому этот метод используется не только для непрерывного хроматографирования, но и для концентрирования раз- [c.94]

    Методика ТСХ ротокана включает в себя следующее 0,04 мл препарата, предварительно отфильтрованного через складчатый бумажный фильтр, с помощью микропипетки наносят полосой размером 5 см па линию старта хроматографической пластинки Silufol размером 15x15 см. Рядом на расстоянии 2 см наносят 0.02 мл 0.02% спиртового раствора лютеолина. Затем пластинку высушивают в сушильном шкафу нрн 100 С в течение 10 минут, после чего помещают в хроматографическую камеру (предварительное насыщение камеры не менее часа) со смесью растворителей толуол этилацетат муравьиная кислота в соотношении 5 3 1 и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают и сушат в течение 15 минут в вытяжном шкафу. Затем просматривают в Уф свете при длине волны 365 нм и отмечают три характеристические зоны сканирования в области хроматографирования препарата зона 1 фиолетового цвета с Rs 1,13-1,19 (ромашка) зопа 2 коричневого цвета с Rs 0,84 - 0,90 (тысячелистник) зона 3 синего цвета с Rs [c.45]

    Ход анализа. На стеклянную пластину размером 200x200 мм равномерным слоем толщиной 0,25 мм наносят свежеприготовленную смесь адсорбента с водой (30 г Силикагеля тщательно перемешивают с 60-мл дистиллированной воды), пластинку подсушивают 10—15 мин при комнатной температуре, а затем выдерживают 30 мин в сушильном шкафу при 120 °С. На стартовую линию (на расстоянии около 15 мм от нижней кромки слоя) наносят пипеткой около 5 мкл 1 %-ного водного или щелочного раствора пробы исследуемого продукта оксиэтилирования. Хроматографирование осуществляют по восходящему способу в камере, заполненной на высоту 5—7 мм одним -ИЗ элюентов. Так, для элюирования вышеуказанных продуктов, за исключением оксиэтилированных аминов, применяют смесь бутанон-2 — вода. Для элюирования оксиэтилированных жирных аминов применяют смесь бутанон-2 — раствор аммиака. После подъема фронта растворителя на высоту 150 мм пластинку выдерживают 20— 30 мин в сушильном шкафу при 60—70 °С и обрызгивают модифицированным реактивом Драгендорфа. Разделенные компоненты проявляются в виде оранжево-красных пятен на желтом фоне. [c.219]

    Хроматографическое разделение. Аликвотную часть (0,5—2,0 мкл) органической фазы наносят калиброванным капилляром или микрошприцем на пластинку размером 7X10 см в виде точек на расстоянии 1 см от нижнего и боковых краев (расстояние между точками нанесения также 1 см). Параллельно наносят пробы стандартных растворов комплексов и аликвотную часть экстракта стандартного раствора металлов. Пластинку помещают в разделительную камеру, предварительно насыщенную парами подвижной фазы (метиленхлорид или бензол) и проводят хроматографирование восходящим способом до подъема фронта растворителя на высоту 8,5 см. После окончания разделения пластинку вынимают из камеры, сушат в токе теплого воздуха и фиксируют размеры зон по собственной окоаске комплексов или после проявления в парах иода. Типичная хроматограмма приведена на рис. 1. [c.91]

    Отмечалось [52], что для получения воспроизводимых результатов при хроматографии в тонких слоях при описании экспериментов желательно указывать вид и тип хроматографических камер, материал, из которого эти камеры сделаны, способ приготовления адсорбционных слоев, тип и качество адсорбента, вид и размер подложки (стекло, пластик и т. п.), толщину слоя сорбента, способ его активации, условия сушки сорбционного слоя, количество хроматографируемых пластинок в камере, способ и метод нанесения на пластинку с сорбентом анализируемого вещества (пятно, полоса), количество испытуемого вещества и положение стартовой линии, способ хроматографирования (восходящая, нисходящая или горизонтальная хроматография), состав применяемых растворителей, степень насыщения камеры растворителем, температуру и влажность, при которых проводится разделение, способ идентификации анализируемых веществ на пластинке (погружение, опрыскивание или др.), использованные для этой цели реагенты, цвет и усто1 чивость окрашенных пятен, чистоту и квалификацию химических реактивов, а также другие детали эксперимента. [c.38]

    Для разделения экстрактов нисходящим током требуются хроматографическая камера, представляющая собой высокий цилинДр (высотой в 50—60 см) с притертой крьппкой, стеклянной подставкой и хроматографической лодочкой — сосуд, куда наливают растворитель. Для разделения восходящим током необходим аквариум или вегетационный сосуд, плотно закрывающийся стеклом. Перед началом разделения хроматографическая полоска предварительно уравновешивается в течение нескольких часов в атмосфере растворителей, использующихся для хроматографирования. Атмосферу в камере создают за 1 день до опыта, наливая на дно камеры смесь растворителей. [c.12]

    Разделение феназона от сопутствующих растительных веществ проводят методом восходящей хроматографии с использованием в качестве растворителя смеси бензол — этанол (60 40) и в отдельных случаях хлороформ — метанол (95 5). После хроматографирования пластинки высушивают и помещают в стеклянную камеру с крышкой для проведения реакции диазотирования. Для этого на дно камеры ставят фарфоровую чашечку, куда наливают небольшое количество концентрированной соляной кислоты. В кислоту осторожно приливают несколько миллилитров насыщенного раствора NaNOg (работать обязательно под тягой). Выдерживание хроматограмм 5—10 мин. в парах образующейся двуокиси азота приводит к диазотированию аминной группы в молекуле феназона. Затем хроматограммы осторожно опрыскивают свежеприготовленным 1 %-ным раствором а- илй-ф-нафтола в этиловом спирте. После этого пластинки выдерживают в парах NHg. Если в исследуемом материале имеется гербицид, то после такой обработки на хроматограммах проявится окрашенное пятно малинового цвета. Образование азосоединения и совпадение с Щ свидетеля — феназона х.ч. (0,78 в растворителе бензол — этанол, 60 40) — считается доказательством наличия в пробе свободного гербицида с неизмененной молекулой. [c.167]

    Методика хроматографического исследования однородности и П. Пластинки силуфола UV-254 (7,5X13 сж) предварительно пропитывают по восходящему методу 2%-ным раствором н-октанола в этаноле, высушивают на воздухе в течение 30 мин. Этанольные растворы I и II наносят на пластинки силуфола. Хроматографирование проводят в закрытой камере, насыщенной парами растворителя (система этанол раствор аммиака =1 1, насыщенная н-окта-нолом). Для насыщения смесь этанол раствор аммиака встряхивают с н-октанолом в делительной воронке, добавляя его до тех пор, пока раствор не помутнеет. Затем при встряхивании по каплям добавляют смесь этанол рас- [c.21]

    Хроматографические камеры значительно различаются по форме и размерам, и это в большой степени зависит от характера процесса хроматографирования (восходящее, нисходящее, круговое, двумерное, препаративное). Для восходящего, а также двумерного хроматографирования на короткие расстояния обычно пригоден любой цилиндрический сосуд большого диаметра, например большой и высокий химический стакан, большая широкогорлая склянка, стеклянная банка из-под маринада и т. п. (см. рис. 3.1). Короткие и не слишком ши )акие хроматограммы можно получать методом восходящей БХ даже в конической колбе, а микрохроматограммы — в пробирках (рис. 3.2). Можно свернуть хроматограмму в цилиндр и закрепить по краям так, что она будет стоять, опираясь на дно камеры, и будет погружена в хроматографический растворитель, или как-то подвесить ее, чтобы нижняя часть была погружена в растворитель, находящийся на дне сосуда. Если для этого используют коническую колбу, узкий цилиндр или пробирку, то можно подвесить полоску бумаги в пробирке (укрепив в ней проволочный крючок или разрезав резиновую пробку на две половинки и зажав бумагу между ними и т. п.). Если хроматографической камерой служит сосуд с широким отверстием, можно укрепить над отверстием тонкую проволоку или крепкую нитку и на ней подвесить хроматограмму. Можно закрепить два кусочка резиновой трубки на концах стеклянной палочки длиной [c.62]

chem21.info

Камеры для хроматографии - Справочник химика 21

Рис. 74. Камера для хроматографии на бумаге Рис. 74. Камера для хроматографии на бумаге
Рис. 65. Камера для хроматографии на закрепленном слое Рис. 65. Камера для хроматографии на закрепленном слое
    Подготовка стеклянной камеры для хроматографии на бумаге. Хроматографию проводят в темноте при постоянной температуре в стеклянном цилиндре высотой 46 см и диаметром 23 см, на дно которого помещают один в другой два кристаллизатора диаметром 15 и 19 см. [c.268]     После нанесения опытных проб на пластинку с адсорбентом последнюю помещают в камеру для хроматографии, на дно которой предварительно наливают небольшое количество растворителя (подвижная фаза) высота жидкости - 0,5 см. [c.28]

    При использовании гибких пластинок с готовым слоем адсорбента один из концов пластинки заостряют. На расстоянии 3 см от верхнего (не заостренного) края пластинки делают сгиб, на расстоянии 1,5 см от первого сгиба делают второй сгиб адсорбент при этом должен находиться на внутренней стороне согнутой пластинки. Пластинку с адсорбентом устанавливают (по сгибам) на направляющие стержни. Вся конструкция помещается в камеру для хроматографии с верхним положением лотка для растворителя (хроматография нисходящая). Край пластинки, расположенный ниже первого сгиба, опускают в лоток с растворителем. Растворитель, перемещаясь по пластинке, элюирует нанесенное на пластинку вещество и перемещает его к заостренному концу пластинки. Фракции собирают, передвигая пластинку вдоль направ- [c.35]

Рис. 5. Камера для хроматографии и хроматограмма на кружке Рис. 5. Камера для хроматографии и хроматограмма на кружке
    Сущность метода. Нефтепродукты экстрагируют ССЦ порции экстракта объемом 20—100 мкл наносят в нижнюю расширенную часть канала, выделенного на пластине для ТСХ. Последнюю обрабатывают хлороформом в камере для хроматографии, высушивают на воздухе и проявляют в парах йода. В границах канала углеводороды обнаруживаются в виде прямоугольного пятна коричневого цвета, площадь которого измеряют (см. рис. 103). [c.314]

    Камера для хроматограф 1И в тонком слое. [c.335]

    Обозначают на листе ХБ графитовым карандашом линию старта на расстоянии 2 см от нижнего края. По линии старта на рас тсянии 2 см друг от друга с помощью микропипеток наносят точкани растворы смеси и свидетелей . Во избежание сильного расплывания пятен пробы наносят в несколько приемов каплями, каждый раз высушивания их на воздухе. Лист ХБ с нанесенными пробаки помеш,ают в камеру для хроматографии и укрепляют так, чтобы )н был погружен в растворитель, находящийся в камере, на 5— О мм. Для насыщения камеры парами растворителей ее стенки изнутри покрывают листами фильтровальной бумаги, смоченной растворителем и погруженной в него нижними концами. Камеры плотно закрывают. Отмечают время начала хроматогра-фироважя. [c.239]

    Камеры для хроматографии с притертой крышкой То же [c.237]

    Хроматографические камеры, применяемые для метода хроматографии в тонком слое, близки по конст-I рукции к камерам, используемым в хроматографии на бумаге, и отличаются от них только по размерам. Применяются камеры для хроматографии восходя-. щей, нисходящей, проточной, горизонтальной и кру- [c.104]

    Полоску фильтровальной бумаги шириной 1,25 см, предварительно про питанную 20%-ным фосфатным буфером (pH 6,2) и высушенную, поме щают в камеру для хроматографии, насыщенную водяными парами Элюирование производят по методу нисходящего потока, эфиром, на [c.916]

    Рис 56 Камера для хроматографии на бумаге /—пробка с крюч ком для укрепления бумаги  [c.479]

    Подготовленную таким образом пластинку помещают в камеру для хроматографии, куда предварительно наливают нужный растворитель или элюирующий раствор. Свободный перемещающийся растворитель играет здесь роль подвижной фазы. Неподвижной фазой служит адсорбционный слой сорбента с пленкой растворителя, удерживаемого частицами сорбента. [c.13]

    К настоящему времени предложено много разновидностей камер для хроматографии в тонких слоях [2, 13, 14, 16, 27]. Удобной в работе оказалась так называемая сэндвич-камера или С-камера, для которой необходимо небольшое количество растворителя. Задней стенкой в С-камере служит пластинка с адсорбентом, а передней стенкой — стекло такого же размера. При употреблении С-камер не требуется предварительного насыщения камеры растворителем и обеспечивается экономия элюирующего раствора. [c.28]

    Листы фильтровальной бумаги Ленинградской фабрики им. Володарского (выпуск 1953 г.) или Ленинградской фабрики Гознак размером 4,5x55 см промывали в камере для хроматографии в нисходящем потоке 50%-ной уксусной кислотой до обесцвечивания элюата и высушивали. При этом с бумаги удаляли соли тяжелых металлов. [c.352]

    Аппаратура. Аапирационное устройство. Камера для хроматографии. Пульверизатор стеклянный. Испаритель ротационный ИР-1. Трубки пробоотборные гофрированные (пятишариковые) из стекла (длина трубки 55 мм, диаметр входного отверстия 6 мм). [c.187]

    Оборудование фарфоровые ступки, капилляры для хроматографии, стеклянные пластинки (13x18 см), камеры для хроматографии, пульверизаторы, термостат (100—105°С), цилиндры мерные (25 мл). [c.141]

    Применяемые в ТСХ камеры по конструкции близки к камерам для хроматографии на бумаге и отличаются от них в основном размерами. В зависимости от метода анализа камеры можно классп-фицировать как 1) камеры для восходящего хроматографирования, [c.35]

    В изображенной на рис. 234 большой камере для хроматографии на бумаге вверху имеются желоба трехугольного сечения, в которые наливают растворитель. Полосы фильтровальной бумаги перегибают и погружают коротким концом в растворитель, а длинный конец свешивается в пространстве между желобами. Бумага удержи-, вается в нужном положении вследствие прилипания к гладким боковым стенкам желобов. Растворитель капиллярно опускается по бумаге вниз. Для того чтобы способствовать прохождению большего количества растворителя, можно вырезать на нижнем крае листа бумаги ряд зубцов, с которых растворитель будет равномерно стекать каплями. Можно также прикрепить внизу какой-нибудь материал, обладающий большой способностью всасывать, который будет впитывать стекающий раствор. На дно ящика для насыщения атмосферы парами растворителя помещают большую чашку, наполненную растворителем. [c.896]

    Затруднения при хроматографии пенициллина на 6j Mare связаны, с одпой сторопы, с летучестью органического растворителя (эфира), с другой стороны, с тем, что разделение проводится в неравновесных в смысле насыщения бумаги влагой условиях бумага пропитана растворохм фосфата, а для насыщения атмосферы пользуются водой. Поэтому необходимо тщательно герметизировать камеру и точно придерживаться указаний о способе увлажнения бумаги. Образец камеры показан на рис. 233. Камера может быть как металлической, так и стеклянной. Для лучшего насыщения атмосферы стенки камеры выложены влажной бумагой. Для серийных анализов удобнее увлажнять бумагу прямо в камере для хроматографии, нежели предварительно увлажнять ее в другом сосуде. В камеру помещают специальную чашку, наполпеппую водой с эфиром эфир достаточно насыщается водой. Время разделения составляет всего несколько часов. Для получения воспроизводимых результатов необходимо поддерживать постоянную температуру, абсолютное значенпе которой не играет роли. Можио работать нри комнатной температуре. [c.640]

chem21.info

Хроматографическая камера - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3

Хроматографическая камера

Cтраница 3

Оспоиой прибора служит полностью герметичная хроматографическая камера, насыщенная парами всех составных частей системы растворителей. В качестве камеры может служить любой сосуд подходящей формы и размера, который можно легко герметизировать. Наиболее удобным материалом для камеры является стекло, так1 как оно позволяет следить за движением растворителя по бумаге.  [31]

Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при 105 С в течение 10 мин, дают остыть, опрыскивают раствором тетразолия синего в гидроокиси натрия ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете.  [32]

Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором йодвисмутата калия ИР2 и оценивают хроматограмму в дневном свете.  [33]

Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при 105 С в течение 10 мин; дают охладиться, опрыскивают раствором тетразолия синего в гидроокиси натрия ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете.  [34]

Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 120 С в течение 5 - 10 мин, опрыскивают раствором 4-толуолсульфоновой кислоты в этаноле ИР и затем нагревают при 120 С в течение 10 мин.  [35]

Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой и развивают хроматограмму на высоту 10 см. Затем пластину вынимают из камеры, подсушивают на воздухе, опрыскивают из пульверизатора проявляющим реагентом и облучают ультрафиолетовым светом. Гидрохинон проявляется в виде черных пятен с Rf 0 54 на светлом фоне. Цвет фона сохраняется длительное время при хранении пластин в темноте.  [36]

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно наливают подвижной растворитель: смесь 56 мл хлороформа, 28 мл ацетона и 2 8 мл диэтиламина. Пластинку оставляют в камере в течение 30 мин. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм пр-и Я, 540 нм и находят содержание гидрохинона по калибровочному графику.  [37]

Пластину помещают в хроматографическую камеру на 1 5 - 2 ч, в которую предварительно вносят 75 мл бензола и 7 5 мл ледяной уксусной кислоты. Его вырезают, экстрагируют 10 мл метанола и фильтруют. Оптическую плотность фильтрата измеряют через 1 ч в кювете с толщиной слоя 2 см при Ятах - 450 нм. Результат определения находят по калибровочному Графику.  [38]

Бумагу помещают в хроматографическую камеру, куда за 30 мин до хроматографирования наливают подвижной растворитель и на дно камеры ставят в двух стаканах водный раствор аммиака для насыщения камеры. Процесс хроматографирования длится 18 - 20 ч при комнатной температуре. После этого бумагу вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и оставляют на 1 ч под вытяжным шкафом для полного удаления запаха растворителя. Затем бумагу орошают проявляющим реактивом. При этом на слабо-желтом фоне проявляются малиновые пятна кислот.  [39]

Пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена на 0 5 - 0 8 см. После того, как подвижный растворитель поднимается на 120 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.  [40]

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно за 2 ч до хроматографирования наливают 80 мл растворителя н-гексана. Для этого используют стеклянную подставку или чашку Петри, на которую опирается верхний конец пластинки.  [41]

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, для чего используют эксикатор, на дно которого ставят кристаллизатор с подвижным растворителем. Последним служит изопропи-ловый спирт. Хроматографируют до тех пор, пока растворитель поднимется на 11 - 12 см, после чего хроматограмму высушивают на воздухе 30 - 40 мин. Затем пластинку опрыскивают раствором дифениламина и освещают ультрафиолетовым светом 3 - 5 мин.  [42]

Помещают пластинку в хроматографическую камеру, погружая ее на 5 мм в жидкость. После того как фронт растворителя достигнет высоты около 12 см, извлекают пластинку из камеры и высушивают ее в течение нескольких минут в струе теплого воздуха. Дают пластинке остыть и наносят отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов, содержащих ( А) 0 10 г испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 050 мг 4-аминобензойной кислоты Р в 1 мл. Дают фронту растворителя подняться на 10 см выше линии нанесения. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б, Основное пятно остается на линии нанесения.  [43]

Разделение осуществляется в хроматографической камере размером 200X350 мм ( см. рис. 26) и считается законченным, когда подвижной растворитель продвинется по бумаге на 25 см от линии старта. Далее хроматограмму сушат в вентилируемом сушильном шкафу при температуре 100 - 120 С в течение 20 - 30 мин, а затем проявляют.  [44]

Бумагу промывают в хроматографической камере 70 % - ной уксусной кислотой до обесцвечивания стекающей с конца бумаги жидкости. Промытую бумагу высушивают на воздухе и пропитывают ( импрегнируют) керосином, насыщенным уксусной кислотой.  [45]

Страницы:      1    2    3    4

www.ngpedia.ru

Камеры для тсх

В простейшем случае – для восходящей ТСХ на пластинках с закрепленным слоем хроматографическая камера представляет собой “банку с крышкой”. Единственным условием предъявлемым к таким камерам является их герме­тичность. Чем меньше отношение общего объема камеры к используемому объему элюента, тем ближе состав подвижной фазы на пластинке к приготавливаемому. Особенно это актуально, когда элюент содержит один из компонентов в малых количествах. Например, 10 см3элюента, состава ксилол-метанол (10:0.5), помещенных в камеру, объемом 1 дм3, содержат метанола лишь незначительно больше, чем его необходимо для насыщения всего объема камеры его парами. В результате, состав элюента, поступающего на пластинку будет существенно отличаться от заданного соотношения. В высоких камерах сталкиваются с другой проблемой – градиентом концентрации компонентов элюента по высоте, что может в значительной степени исказить результаты. Для преодоления этой проблемы вдоль вертикальной стенки камеры следует закрепить полосу или лист фильтровальной бумаги, который смачивают элюентом по всей длине до начала элюирования.

В ряде случаев для получения качественной хроматограммы оказывается необходимым насытить сорбент парами элюента до начала элюции. Для этого используют камеру с невысокой перегородкой, идущей по дну и разделяющей придонное пространство на два “отсека” (рисунок 1 .5A). В один отсек помещают элюент, в другой – устанавливают плас, в другой - устанавливают нтей по дну и разделяющей придонное пространство на два “отсекаи лист фильтровальной бумаги, который тинку. После насыщения парами элюента всего обема камеры и сорбента камеру наклоняют так, чтобы элюент перетек во второй отсек. При этом начинается элюция хроматограммы. Того же эффекта можно добиться, подставив под дно обычной камеры с плоским дном с одной сторны какой-либо предмет и устанавив пластинку нижним краем в приподнятый угол камеры. После насыщения этот предмет извлекается и камера устанавливается ровно (рисунок 1 .5B). Для ТСХ на пластинках с незакрепленным слоем камера должна обеспечить почти горизонтальное расположение пластинки. Для градиентной хроматографии в камере должно быть два отверстия – одно для подачи элюента изменяющегося состава, второе – для удаления избытка элюента из камеры. В продаже имеются самые разнообразные камеры для различных видов ТСХ, в том числе, и для ТСХ под давлением.

A

B

Рисунок

1.5

– Камеры для восходящей ТСХ с предварительным насыщением

сорбента. A – камера с перегородкой (CAMAG), B – использование камеры с плоским дном. Тонкой линией вдоль вертикальной стенки камеры обозначен лист фильтровальной бумаги, жирной диагональной – хроматографическая пластинка.

      1. Методы нанесения пробы анализируемого вещества на пластинку

      2. Методы проявления

Целью проявления хроматограммы является визуализация всех имеющихся на ней пятен. Чем меньше минимальное количество вещества, которое удается обнаружить при применении того или иного метода проявления, тем выше чувствительность этого метода. При изучении физико-химических свойств веществ чувствительность обнаружения значения не имеет. Напротив, чем выше чувствительность обнаружения веществ, являющихся нежелательными примесями, например, в лекарственном препарате, тем на более высоком уровне можно контролировать качество продукта. Метод обнаружения зависит, прежде всего от спектральных свойств веществ в видимом или УФ-диапазоне.

Неокрашенные вещества, хорошо поглощающие УФ-излучение в области 254 и/или 365 нм (производные полициклических карбо- и гетероциклических соединений), удается обнаружить в достаточно малых количествах на пластинках с флуоресцентным индикатором. Так, примеси флуореновой природы в амиксине (коэффициент молярной экстинкции при 254 нм 50000 – 100000) обнаруживаются в количествах 0.05 – 0.1 мкг в зависимости от фирмы-производителя пластинок в виде темно-фиолетовых пятен на голубом или голубовато-зеленом фоне флуоресценции индикатора на пластинке. Если вещество само способно флуоресцировать при возбуждении УФ-светом, то предел его обнаружения на пластинках без флуоресценитного индикатора, как правило, значительно ниже. Так, изомерные 9-метоксиакридин и 10-метилакридон могут быть обнаружены в количествах 0.001 – 0.01 мкг, причем цвет их флуоресценции различается, что дает возможность различить эти два вещества даже в тех случаях, когда их Rfсовпадают.

Окрашенные вещества в большинстве случаев дают хорошо различимые визуально пятна, однако чувствительность их обнаружения, как правило, ниже, чем под УФ-облучением. Так, чувствительность обнаружения амиксина под УФ-светом более чем в 10 раз превышает чувствительсность его обнаружения в видимом свете, а упомянутых выше 9-метоксиакридина и 10-метилакридона – в 100 – 1000 раз.

Если вещество не способно поглощать УФ-свет при 254 и 365 нм (или эффективность поглощения мала) и при этом неокрашено, то для его обнаружения необходимо применять специальные реагенты. Реагенты делятся на общие, групповые и индивидуальные.

К общим реагентам относятся йод, серная кислота при нагревании, сильные окислители в кислой среде. К наиболее популярным относится иод. Преимущества его обусловлены безопасностью, экпрессностью и простотой применения. Хроматограмму можно проявлять в герметичной емкости, в которой помещено небольшое количество кристалличего иода. Кирхнер рекомендует раствор иода в метаноле или гексане. Одним из наиболее удобных представляется способ, при котором иод адсорбируют встряхиванием кристаллического иода с сорбентом, а хроматограмму проявляют ее обсыпанием полученным проявителем. Если обнаруживаемое вещество обладает заметной липофильностью, то получают коричневые пятна (темно-синие – на слоях с крахмалом в качестве связующего после увлажнения пластинки парами воды). Сильногидрофильные вещества, напротив оказываются менее окрашенными, чем фон. Сильные восстановители (например, гидразины, полиаминобензолы, полифенолы) дают ярко-белые пятна на бледноокрашенном фоне. Подробный список реагентов общего назначения и методов их применения приведен в монографии Ю. Кирхнера.

К групповым реагентам относятся реагенты, обработка хроматограммы которыми приводит к появлению специфической окраски пятен веществ, содержащих определенные функциональные группы.

Так раствор нингидрина в кислой среде проявляет пятна аминокислот как темно-филетовые. Вещества, содержащие амидные группы (вместо аминов) не окрашиваются. Последние так же как и амины дают синие пятна после обработки хроматограммы газообразным хлором с последующим опрыскиванием иод-толуидиновым реактивом. Первичные амины (в том числе и анилины) дают желто-оранжевые пятна при опрыскивании хроматограммы раствором 9-метоксиакридина в метаноле с последующим нагревом пластинки. Под действием этого же реактива пятна гидразинов и гидразидов приобретают окраску от желтой до красно-оранжевой немедленно без нагревания. Сам гидразин обнаруживается в виде темно-красного пятна. Фенолы (и некоторые сильные восстановители) образуют ярко синие пятна при обработке смесью растворов Na3[Fe(CN)6] и FeCl3, причем яркость окраски и, следовательно, чувствительность определения возрастают с увеличением числа гидроксильных групп в соединении. Так, 4,4'-дигидроксидифенил-2-карбоновая кислота (полупродукт в синтезе амиксина) обнаруживается таким образом в количествах около 1 нг.

Таким образом, использование проявляющих реактивов позволяет не только визуализывать пятна веществ на хроматограмме, но и определить в их составе весь набор основных функциональных групп. Нанесение на широкую пластинку стартового пятна в виде полосы позволяет после элюции, высушивания и разрезания хроматограммы на отдельные узкие полоски применить множество разных реактивов для проявления.

Основные реагенты

studfiles.net